一、準(zhǔn)備工作

1. 儀器檢查

• 確認(rèn)電源（220V/10A 帶接地）、制冷 / 加熱、攪拌、傳感器與通信正常，冷浴液位沒過制冷盤管與試樣液位，介質(zhì)按樣品性質(zhì)選乙醇或其他適配冷卻液。

• 校準(zhǔn)溫度傳感器與攪拌器，攪拌槳居中且不觸底、不露出液面，傳感器響應(yīng)正常。

2. 樣品處理

• 固體樣品：在高于結(jié)晶點 10℃以上熱浴熔化，恒溫攪拌脫水 / 除雜后，倒入干燥結(jié)晶管至約 60mm 高度，液面高于傳感器上緣約 15mm。

• 液體樣品：直接取潔凈液體裝管，避免氣泡與污染，必要時過濾或干燥預(yù)處理。

3. 安裝調(diào)試

• 結(jié)晶管插入保護套管，塞緊帶溫度計與攪拌器的塞子，溫度計感溫端位于樣品中心，攪拌器位置正確。

• 冷浴控溫設(shè)置為低于預(yù)期結(jié)晶點 5–7℃，備用加熱?。ㄈ?85–90℃）供固體樣品熔化。

二、參數(shù)設(shè)置（觸屏操作）

1. 開機進入主控界面，設(shè)置樣品編號、預(yù)期結(jié)晶點、浴槽控溫、降溫速率（按 GB/T 7533-1993 規(guī)范）、數(shù)據(jù)記錄間隔（如 15s / 次）。

2. 設(shè)定結(jié)晶點檢測范圍：從預(yù)期結(jié)晶點以上 15℃開始檢測，可延長至預(yù)期結(jié)晶點以下 30℃，確保覆蓋過冷區(qū)間。

3. 啟動預(yù)冷 / 預(yù)熱，待冷浴溫度穩(wěn)定至設(shè)定值后進入下一步。

三、測定流程

1. 裝樣入浴：將裝好樣品的結(jié)晶管組件放入冷浴，確保密封良好，傳感器與攪拌器位置無誤。

2. 啟動測試

• 點擊 “開始"，儀器按程序降溫，攪拌器按設(shè)定速率運轉(zhuǎn)（如 60 次 / 分鐘），實時記錄溫度 - 時間曲線。

• 接近預(yù)期結(jié)晶點時，密切觀察溫度變化，注意過冷現(xiàn)象：溫度先降后升并穩(wěn)定，穩(wěn)定段溫度為結(jié)晶點。

3. 結(jié)晶點判定

• 儀器自動識別結(jié)晶點（溫度回升后恒定 1 分鐘），蜂鳴提示并鎖定結(jié)果。

• 人工復(fù)核冷卻曲線，確認(rèn)過冷后的溫度平臺，記錄最終結(jié)晶點溫度。

四、結(jié)束工作

1. 試驗結(jié)束后，按程序停止制冷，啟動加熱使冷浴升溫至室溫附近，避免管路結(jié)霜或損壞。

2. 取出結(jié)晶管，趁熱清洗，清理傳感器與攪拌器，干燥后收納。

3. 保存數(shù)據(jù)并打印報告，關(guān)閉電源，清理冷浴與工作臺面。

五、關(guān)鍵要點與注意事項

六、結(jié)果處理

1. 以儀器自動判定結(jié)果與人工復(fù)核冷卻曲線的恒定溫度段為準(zhǔn)，記錄結(jié)晶點精確至 0.1℃。

2. 平行測定兩次，結(jié)果差值符合標(biāo)準(zhǔn)允差（如≤0.1℃），取算術(shù)平均值為最終結(jié)果，否則重新測定。

七、常見故障與排除