SYP-061密通電池電解液自動(dòng)閃點(diǎn)測(cè)定儀

T/SPSTS 016—2021電池電解液閃點(diǎn)的測(cè)定原理

試樣放入阿貝爾閃點(diǎn)儀的測(cè)試杯中以規(guī)定的速度進(jìn)行加熱。將測(cè)試火焰按規(guī)定的時(shí)間間隔導(dǎo)入測(cè)試杯內(nèi)，火焰使試樣上方蒸氣點(diǎn)燃并在測(cè)試杯中有明顯的閃燃的低溫度作為閃點(diǎn)。注:由于需對(duì)小部分易揮發(fā)性物質(zhì)的存在進(jìn)行檢測(cè)，所以接收樣品后首先應(yīng)進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。

操作步驟

1 ，方法A:阿貝爾微量杯法

1，在測(cè)試過(guò)程中，通過(guò)氣壓計(jì)記錄實(shí)驗(yàn)室環(huán)境壓力。

2，測(cè)試閃點(diǎn)低于20C的電解液時(shí)，用等體積乙二醇和水的混合溶液或較高比例的丙三醇和水的混合溶液將加熱浴注滿(mǎn)，將包圍測(cè)試杯的空氣夾層注至深度不少于38mm;測(cè)試閃點(diǎn)高于20C的電解液時(shí)，將加熱浴全注滿(mǎn)水，并將測(cè)試杯周?chē)目諝鈯A層注至深度不少于38mm。

3，加熱浴溫度調(diào)節(jié):使用冷卻浴或循環(huán)冷卻器，調(diào)整加熱浴溫度至少低于被測(cè)物質(zhì)預(yù)期閃點(diǎn)9C，用低溫溫度計(jì)測(cè)量其溫度。必要時(shí)進(jìn)行閃點(diǎn)試探性試驗(yàn)。降溫時(shí)，可采用手動(dòng)、機(jī)械,或者以通過(guò)一根溫度計(jì)套筒插入到加熱浴底部的導(dǎo)管導(dǎo)，浴的柔和空氣流的方式，攪拌加熱器中的水/乙二醇混合液或水/丙三醇混合液。

4，測(cè)試前，應(yīng)將樣品冷卻到低于預(yù)期閃點(diǎn)至少7C，可使用冷卻浴或冰箱冷卻。使用低溫溫度計(jì)直接測(cè)量與樣品同時(shí)放入冷卻浴或冰箱的相似容器中類(lèi)似液體的溫度。密封保持樣品在此溫度或更低溫度下，直到閃點(diǎn)測(cè)試完成。冷卻液體時(shí)應(yīng)在高于其結(jié)晶點(diǎn)的溫度下冷卻。

5，用合適的溶劑把測(cè)試杯中硅潤(rùn)滑劑的痕跡或前一次試驗(yàn)的殘留物清洗干凈，用潔凈空氣干燥。將低溫溫度計(jì)插入測(cè)試杯蓋中。將測(cè)試杯和杯蓋安裝好，但不要緊閉。裝入測(cè)試杯絕熱體，放入冷卻浴或冰箱里冷卻至溫度計(jì)顯示至少低于預(yù)期閃點(diǎn)17C以下的溫度。

6 ，如使用液體冷卻浴，應(yīng)確?？蓪?duì)閃點(diǎn)測(cè)定造成影響的冷卻液及其蒸氣在整個(gè)樣品測(cè)試過(guò)程不會(huì)進(jìn)入測(cè)試杯。

a)當(dāng)冷卻測(cè)試杯和杯蓋時(shí)，使用填充乙醇或甲苯的低溫溫度計(jì)可避免出現(xiàn)水銀溫度計(jì)在冷凍情況下結(jié)冰和破裂的情況

b)有水沾濕的杯蓋或測(cè)試杯冷卻到0C以下時(shí)會(huì)產(chǎn)生冰粘現(xiàn)象(如滑蓋被粘附)，因此在溫度降至0C以下前用抹布或吸水紙擦干儀器以防止結(jié)冰，同樣改用測(cè)試杯絕熱體套子以及用硅潤(rùn)滑劑潤(rùn)滑測(cè)試杯外表面也可減少結(jié)冰。

7，把加熱浴放置在穩(wěn)固平面上。把測(cè)試杯放在儀器內(nèi)并用測(cè)試杯溫度計(jì)取代低溫溫度計(jì)。移開(kāi)杯蓋加注未經(jīng)搖動(dòng)的樣品，直到測(cè)試杯內(nèi)填充至標(biāo)記線位置，盡量避免形成氣泡。加注樣品后不要移動(dòng)儀器。將杯蓋放到測(cè)試杯上并推下至適合位置。點(diǎn)燃測(cè)試火焰，調(diào)節(jié)火焰大小至其直徑約3.8mm，在試驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常與安裝在測(cè)試杯杯蓋上的白色投影珠進(jìn)行比較，保持火焰大小一致。

8，移開(kāi)加熱浴上低溫溫度計(jì)并插入加熱浴溫度計(jì)。

9，升溫加熱浴，使測(cè)試杯中樣品以1.5C/min的速率升溫。將攪拌器向下戳進(jìn)樣品，以30/min速度順時(shí)針攪動(dòng)樣品。測(cè)試黏性樣品時(shí)應(yīng)確保攪拌動(dòng)作未使樣品超過(guò)加注標(biāo)記線。在測(cè)試過(guò)程持續(xù)以平穩(wěn)的方式攪拌，但在點(diǎn)火時(shí)應(yīng)停止攪拌。

10，當(dāng)測(cè)試樣品的溫度達(dá)到低于預(yù)期閃點(diǎn)9C時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)墨，應(yīng)以2s為一周期，緩慢勻速地打開(kāi)滑蓋并點(diǎn)火，后1s內(nèi)關(guān)閉。如果發(fā)生閃燃則中斷測(cè)試，測(cè)試結(jié)果無(wú)效。

按照3處理，并更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)。如果未發(fā)生閃燃，按照11處理。

11，以每升高0.5C點(diǎn)火一次的方式直到測(cè)試杯內(nèi)有明顯的閃燃出現(xiàn)。若閃燃發(fā)生，記錄發(fā)生閃燃時(shí)樣品的溫度注:當(dāng)大火焰出現(xiàn)時(shí)并即時(shí)在其表面進(jìn)行自身擴(kuò)散則認(rèn)為測(cè)試樣品已發(fā)生閃燃。火焰周?chē)鷷r(shí)而出現(xiàn)的藍(lán)色光暈或在點(diǎn)火中引起真實(shí)閃燃的擴(kuò)大火焰相混淆。不要將真實(shí)閃點(diǎn)的閃燃與在測(cè)試