SYP-5208D快速低溫閉口閃點(diǎn)的操作步驟

  SYP-5208D快速低溫閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)器是根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5208-2008《閃點(diǎn)的測(cè)定  快速平衡閉杯法》規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的它的工作原理和操作使用方法如下：

閃點(diǎn)：

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，用規(guī)定的方法測(cè)試時(shí)，利用測(cè)試火焰能使試驗(yàn)樣品的蒸氣瞬間點(diǎn)燃，且火焰蔓延到整個(gè)液體表面，并被校正至101.3kPa大氣壓下的試驗(yàn)樣品的醉低溫度。

原理：

將規(guī)定體積的試驗(yàn)樣品注入保持在受試材料預(yù)計(jì)閃點(diǎn)溫度下的試驗(yàn)杯中，經(jīng)過規(guī)定的時(shí)間后，點(diǎn)火并觀察有無閃燃出現(xiàn)，在不同的溫度點(diǎn)用新取的試樣繼續(xù)試驗(yàn)，直到測(cè)出閃點(diǎn)并達(dá)到規(guī)定的靈敏度。

 試驗(yàn)步驟：

1 總則

1.1 按照制造商的說明將試驗(yàn)溫度調(diào)至所需要的閃點(diǎn)溫度。

1.2當(dāng)測(cè)試脂肪酸甲酯(FAME)時(shí)，應(yīng)使用閃點(diǎn)檢測(cè)器(A.1.6)。

1.3 不要多次使用試驗(yàn)火焰對(duì)試驗(yàn)樣品點(diǎn)火。每次試驗(yàn)應(yīng)采用新的試驗(yàn)樣品。每次試驗(yàn)后用氣體控制閥關(guān)閉調(diào)節(jié)器和試驗(yàn)火焰。當(dāng)試驗(yàn)杯溫度降至安全范圍時(shí)，取出試驗(yàn)樣品并清洗儀器

1.4不要把真實(shí)的閃點(diǎn)與點(diǎn)火時(shí)真正閃火前有時(shí)環(huán)繞著試驗(yàn)火焰的藍(lán)色光環(huán)相混淆。

注:可任選的閃點(diǎn)檢測(cè)器(A.1.6)不受該光環(huán)影響，而且不需要操作者仔細(xì)觀察閃點(diǎn)試驗(yàn)。

1.5 用氣壓計(jì)(6.3)記錄下試驗(yàn)時(shí)儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

注:不需要考慮將大氣壓力讀數(shù)校正至0°C時(shí)的大氣壓力，盡管某些氣壓計(jì)被設(shè)計(jì)成可以自動(dòng)進(jìn)行這種校正。

2 測(cè)定不大于100°C和FAME所有溫度下閃點(diǎn)的試驗(yàn)步驟。

2.1 用溫度調(diào)至比預(yù)計(jì)閃點(diǎn)至少低10°C的清潔干燥的注射器吸取2mL試驗(yàn)樣品，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至醉低程度。

2.2 小心地將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試驗(yàn)樣品注人試驗(yàn)杯。移開注射器。

2.3 對(duì)于固體或半固體樣品，可直接將大約相當(dāng)于2mL的樣品加人試驗(yàn)杯中，并使樣品盡可能均勻地分布于試驗(yàn)杯底部。

2.4 開啟1min定時(shí)器(A.1.3)打開氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，將試驗(yàn)火焰調(diào)成直徑為4mm的球形，如果安裝了閃點(diǎn)檢測(cè)器(A.1.6)則重新設(shè)定該檢測(cè)器。

2.5 當(dāng)可聽得見的計(jì)時(shí)信號(hào)發(fā)出聲音時(shí)，在2s~3 s內(nèi)緩慢勻速地打開活門片,施加試驗(yàn)火焰，然后關(guān)閉活門片，同時(shí)觀察閃火情況(見1.4)。

如果當(dāng)打開滑板并插人試驗(yàn)火焰時(shí)，連續(xù)發(fā)光的火焰在噴嘴處燃燒，那么閃點(diǎn)在很大程度上比試驗(yàn)溫度低，在這種情況下，建議試驗(yàn)溫度降低10°C。

2.6 如果觀察到閃火，則用新取的試驗(yàn)樣品，從比觀察到閃火溫度低5°C的溫度開始，重復(fù)2.1至2.5的試驗(yàn)步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火，則將溫度再降低5°C，并再重復(fù)一次試驗(yàn)步驟，直到觀察不到閃火。

2.7 如果未觀察到閃火，則用新取的試驗(yàn)樣品，從比前次測(cè)定溫度高5°C的溫度開始重復(fù)10.2.1至10.2.5的試驗(yàn)步驟，以每次高5°C的間隔重復(fù)試驗(yàn)直到觀察到閃火。

2.8 從12.6和2.7確定的相距5°C間隔的較低溫度點(diǎn)開始,以1°C為間隔,每次試驗(yàn)用新取的試驗(yàn)樣品重復(fù)2.1至2.5的試驗(yàn)步驟，直到觀察到閃火。記錄用1°C間隔觀察到閃火時(shí)溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。如果需要更精確，可以用比1°C間隔觀察到閃火的溫度低0.5°C的溫度測(cè)試新取的試驗(yàn)樣品，如果未觀察到閃火，則用1°C間隔測(cè)試時(shí)記錄的溫度作為精確到0.5°C時(shí)觀察到的閃點(diǎn)。如果觀察到了閃火，則這一新的溫度讀數(shù)就是觀察到的閃點(diǎn)。

3 大于100°C閃點(diǎn)的試驗(yàn)步驟[測(cè)試FAME(見2)除外

3.1 用清潔于燥的注射器(6.2.2)吸取4mL試驗(yàn)樣品，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至醉低程度。

3.2 小心地將注射器移至加料孔，并通過充分推下注射器的注塞將試驗(yàn)樣品注人試驗(yàn)杯，移開注

射器

3.3 對(duì)于固體或半固體樣品,可直接將大約相當(dāng)于4mL的樣品加人試驗(yàn)杯中,并使樣品盡可能均勻地分布于試驗(yàn)杯底部。

3.4 開啟2min定時(shí)器(A.1.3),打開氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰，用節(jié)流閥將試驗(yàn)火焰調(diào)成直徑為4mm的球形，如果安裝了閃點(diǎn)檢測(cè)器(A.1.6),則重新設(shè)定該檢測(cè)器。

3.5 按10.2.5至10.2.8的試驗(yàn)步驟進(jìn)行,并記錄觀察到的閃點(diǎn)。